粉体粒度测不准?30年粒度行家彻底讲清楚!
2019-10-23 10:23 来源:矿材网 编辑:矿材网


前 言


 粉体粒度检测在各行各业应用广泛,但如何快速且准确测量粉体粒度,确实是一门大学问。张福根博士享誉国内外,是研究激光粒度仪近30年的大学者;胆识过人,30年前就敢辞职下海,誓将高校的激光粒度仪科研成果产业化;创办珠海欧美克,与进口激光粒度仪分庭礼抗;如今他又作为灵魂人物,带领真理光学扬帆远航。矿材网有幸专访张福根博士,请他深入浅出给我们讲解粒度测量的那些事。


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珠海真理首席科学家张福根博士


 1962年出生,先后在浙江大学、南开大学和天津大学学习,获得学士、硕士和博士学位,89年博士毕业留任天津大学精密仪器系光学工程专业教师,91年南下珠海经济特区,93年和朋友联合创办欧美克公司。


 主要经历:


 1990年,以天津大学教师身份从事激光滴谱仪的研究、商品化开发和售后服务工作;


 1993年,在珠海经济特区创立欧美克仪器有限公司,是欧美克LS系列、PIP系列、RC系列、ES型粒度仪的主要设计者和商品化的领导者,推出中国第一台商用激光衍射法粒度仪,第一台颗粒图像分析仪和中国第一台库尔特法颗粒计数器;


 1998年,当选珠海市香洲区政协副主席;


 1999年,编撰《粒度测量基础理论与研究论文集》,内部发行。现已再版4次;


 2001年,公司更名为“珠海欧美克科技有限公司”;


 2002年,欧美克科技园第一期工程完成,投入使用;


 2002年,获得中国颗粒学会第二届青年颗粒学奖;


 2006年,当选中国颗粒学会副理事长;


 2010年,从欧美克科技分立出仪器业务,成立“珠海欧美克仪器有限公司”,将后者股权转让给英国公司;


 2011年,受聘天津大学兼职教授,指导博士和硕士研究生开展光散射理论基础研究;


 2014年,当选珠海博士协会会长;


 2015年,受聘珠海真理光学仪器有限公司,再次投身颗粒测试技术的研究和仪器的商业化工作。


视频一


 刘平:大家好!我是矿材网刘平,今天有幸在上海见到颗粒仪器行家张福根博士。张博士早期创立欧美克,现在又创立真理光学,在颗粒表征方面是行家。所以我们今天从粒度开始,延伸到颗粒表征方面,让张博士深入浅出给我们理清一些我们过去对粒度检测包括颗粒认识上的一些误区。首先我想请张博士给我们先讲一讲粒度检测最基本的一些原理和概念。


 张福根博士:粒度实际上就是颗粒大小度量的简称,实际颗粒都是有粗的细的组合在一起,那么讲粒度的时候,实际上正确的表达是给出一个粒度的分布,就是粗中细各占百分比是多少。那么就测量来说,一般我们测粒度的样品,它有几个特点:一是粗细不均匀;二是大部分形状不规则,这样就给我们粒度测量带来一个很大的困扰。


 首先说只有单个颗粒,大部分颗粒比如碳酸是矿石打成粉然后分级出来,如果在显微镜底下看,它很像一块山上炸出来的毛石,里面形状是完全不规则的,那么你到底用哪一个尺寸去衡量颗粒的大小?实际上是没有一个衡量办法是对的。因为从不同的角度去测量它的尺寸就是不一样,但是又只能用一个尺寸去形容这块石头的大小,那么最后大家是怎么做的?我们叫做等效测量。


 等效测量怎么做,最简单的等效就是用尺子去测量,有可能在显微镜底下量,总的来说如此。它一般有几个定义:一用长径,一块石头不规则,反正最远距离的对角线长度作为颗粒的大小,这是一种定义;二用宽度,刚才讲的最长的那条线跟它垂直的方向,划很多个切割线,切出来的截切线最长的那个地方叫做宽度,这个就是传统的用显微镜定义。后来用好一点的显微镜加上图像仪,电脑就自动处理,也可以计算刚才讲的两个例子。实际上更常用的一般是等面积圆,就是说看到一个颗粒的投影,它肯定有个面积可以算出来,然后用跟它面积相等的圆的直径,就叫做颗粒的等效直径。


 除此之外,以前测颗粒都是过筛的。筛上的颗粒比筛孔大,筛下的颗粒比筛孔小,然后用粗细不同的筛,一组筛就给出一个粒度分布。对一个圆形的颗粒来说,结果肯定是一致的,比如说45微米的孔,那么只有小于45微米才过得去,大于45微米过不去,这个结果是统一的。但是你想象一下,如果颗粒形状是不规则的,颗粒有柱状、片状,运气好垂直的就下去了,横着它就下不去,理论上筛的时间足够长,总是能够下去。现在问题是筛的时间不可能无限长,都是在有限的时间内筛,所以即便是同样的形状,同样的大小,用筛子筛也能得到两种结果。


 有过筛和没有过筛的颗粒,这个就是等效粒径,也就是说我用不同的等效方法就会测出不同的结果来。也就是不同原理的仪器,结果就是不一样的。这个不一样是正常的,但是有一点必须一样,就是圆的颗粒测试结果必须一样,如果有人不一样,那就是错了。但一包粉拿来,如果原理不同,结果就不可能相同。这个是形状造成的问题,还有一个就是分布宽度造成的问题,除了形状以外还有粗细不一样,那么最理想的情况都是圆的,但是粗细也不一样,那么不同的原理仪器会给出不同结果。为什么?比如说用显微镜看,大家觉得最直观了,但任何一个颗粒经过显微镜成像以后都会模糊。模糊怎么消?你有你的想法,我有我的想法就会造成差异,也会造成不一样。它一般有个渐变区,边缘并不是完成亮或完全暗,它是慢慢过渡的。那么我们到底在哪个亮度上把它作为颗粒的边缘,这是人为定义的。因为你的定义跟我定义不一样,就会造成结果的不一样。如果用激光测,就更抽象一点,激光就是把光打到一个颗粒上,它会产生一个衍射斑,就像黑暗相间的斑,斑纹的大小跟颗粒大小有对应关系。


 所以圆球形大家测出来都应该一样,难点是颗粒不均匀,不均匀它就有反演算法,表面看是一个多元的线性方程组,好像我可以解方程解出来,实际上那个方程式不可解,我们叫做反演算法,各有各的算法。算法不一样结果就会有差异,但是不会说差异特别大,但是有差异是肯定的。形状不一样,粒度分布不一样,就造成不同的仪器有不同的结果。但是我也做过研究,它的结果是有倾向性的。比如说一个片状的颗粒,如果我用激光粒度仪来测,那么测出来是偏粗。我如果用电阻法的原理测,那么它测出来就偏细,这是有对应关系。但那也是在一个理想的假设情况下,因为我不可能去研究一个不规则的颗粒。比如说我用一个铁饼一样的形状,我们叫旋转椭球,扁的旋转椭球就代表一个片状颗粒,因为只有这种理想形状,我再用衍射理论才能计算出它的等效粒径。另外比如说我用一个长条形橄榄代表一个针状的颗粒,我曾经研究过这些不同的颗粒,激光粒度仪测出来粒度分布会偏宽,如果用电阻法或者图像法测出来粒度分布就比较窄。但是特别不形状的,没人研究过。


视频二


 刘平:我们在碳酸钙这个行业里经常会出现粒度检测结果不一致的状况,您怎么看?


 张福根博士:如果不同的仪器检测结果肯定会不一样,但是同样的激光粒度也会不一样,大家可能都会遇到这个问题。比如同样原理的仪器,对不规则又是宽分布的颗粒由于两种算法不一样结果会不一样,因为不同的厂家有不同的算法。


 这里面其实还有一个深层次的原因,最早的时候比如测碳酸钙45微米,它过筛能过去,前面讲过筛子的方法跟激光的方法结果肯定不一样,但是客户往往又要求我们修改结果跟筛子一样,也就是我给出的激光粒度仪跟筛子对上了,但对我激光粒度仪来说不是真实的结果。另外比如说还有比较细的造纸用碳酸钙,它要求D97达到两微米,那么它原来最早用沉降法测量,沉降法是比较老的粒度测量方法,我们过去积累了大量的数据,激光粒度仪测出来往往比沉降法要粗一点,那么客户不接受,让你改成跟他一样。它不反映激光粒度仪的真实情况,你只能自己跟自己比,我自己的粉体变粗还是变细,相对能看到。


 刘平:有时候同台仪器不同的人去测也会有差距


 张福根博士:这个是操作造成,按道理同一台仪器不同的人去操作不会出现较大差距。这里有几个指标,第一个叫重复性,同一个人同时取样,比如说测十次,我看这十次里面的结果误差大不大,像我们一般来说要求D50在1%左右。第二个叫再现性,就是同一台仪器不同的人去测,甚至是不同的仪器不同的人去测,按道理也是能够对得起来。如果同一家厂家的仪器误差会略微大一点,但是也决不会达到不可比的程度。你刚才讲的同一台仪器不同的人去测如果测出来差异很大,肯定是没有按规范操作。那么这就要培训操作人员,另外要改善操作的工艺。其中可能影响最大的就是分散好不好。样品分散不好就粗,分散好就细。样品分散的不好,还有一个毛病就是不稳定。


 你可能很难理解,按道理越分散越细,其实也不一定。如果分散条件不对,分散的过程会慢慢团聚,也有可能越测越粗,不是我们想象的样子。所以你想把样品测好,最基本的条件就是把一个样品要分散好,那么分散好有条件,分散剂要用得合适,另外比如超声的时间要控制好,这是最基本的。


 你刚才说有这个差异,当然还有一个可能性是取样的差异。比如说同样的样品放在这里,第一个人从这个角度取了一点,另一个人从中间取了一点,很可能这两点的样品差异就很大,所以说取样要有代表性。


 刘平:我们矿山加工厂尤其碳酸钙企业经常去购买或使用粒度仪,他们在购买和使用时要注意哪些问题?


 张福根博士:这个可能要分两个方面,一个是头痛医头脚痛医脚,我大概提两点建议,一是希望每个操作人员都是经过培训,能正确操作仪器;二是客户之间要对比样品,对比结果,比如说你用真理光学的仪器,另一家可能用欧美克的仪器,如果结果不一致,那么最好是用样品来传递结果。同一样品你测我也测,测完有多少差异,比如说有5%的差异,我们都知道以后我们的差异是5%,那么这样就可以对比结果,这是短期的解决办法。更长期来说,我希望碳酸钙行业能够建立起一个比较科学的粒度测量规范,那么粒度测量规范有个前提,要有标准样品。但这个标准样可能不是一个有几个,这个标准样品制备有要求,比如说一个样可能是几十公斤里面分了一百份,这一百份首先相互之间保持一致,分样要有技术。


 那么另外还有一点更深层次的原因,原来细的碳酸钙对粒度的定义不科学,比如它要D99两微米或D97两微米,那么这里面有一个原因,比如说极端的D99是两微米,也就是说我所有的样品里只有1%的样品是在两微米以上,那么1%它往往含量很低,根据统计学的科学定律,含量越低波动越大,理论上结果就越不稳定。


 如果不是特别要求D99,那么最好不要用D99去定义你的粉,不要把它作为粒度指标。那到底用哪个粒度指标来衡量粉的好坏,这个就要根据行业或者用户的需求来定。比如说激光粒度仪的国际标准,它是用D10、D50、D90三个数来定义粒度,不会用一个D97来定义,实际上原来用D99或D97来定义,只是定义了粗颗粒的含量。


 所以原来的定义实际上需要改进,从粒度角度考虑,应该用更加科学的一组数据来衡量粉的好坏。一般来说我们最常见的就两个指标,一个叫平均粒径,用D50来衡量;另外一个是否均匀,就是分布宽度,用D90除以D10,一般我们叫宽度系数,用宽度系数来定义均匀不均匀,这样就更科学一点。


视频三


 刘平:作为行家,你怎么看待粒度到颗粒的变化,包括行业的发展趋势是什么样的?


 张福根博士:目前激光粒度仪是主流仪器,根据我多年的研究,包括我也带了一些硕士、博士在研究,还是发现激光粒度仪存在一些问题。


 我们发现最大的一个问题就是它的基本原理存在缺陷,它有内在的缺陷。实际上激光粒度仪测到的是光的分布,根据光的分布反演计算颗粒大小,那么按道理光的分布跟颗粒大小的分布应该是一一对应。如果用简单的描述,就是一个颗粒光打过去,如果圆型它有一个散射斑,我们叫艾里斑,那么散射斑的大小跟颗粒的大小成反比,以前大家都这么认为。实际上我们的研究表明它不是,它在震荡变化,虽然总的趋势颗粒越大,散射斑越小,但是实际上从细部去看它是在增大,那么这就破坏了一一对应性,这个是它本身机理上的缺陷。当然激光粒度仪还有一些其他的结果,我们公司目前希望可以做出一个真正完善的激光粒度仪,这是从颗粒测量来说。另外还有颗粒大小只是其中的一个阐述,实际上对我们粉体材料的应用来说,它跟很多因素有影响,比如形状,表面电位,分散体系的稳定性都有关系。


 现在大家在这个行业做的时间长一点,一个普遍的感觉就是我们国产的粉没有进口的粉好用。这里面往往就是粒度容易控制,但是对大多数企业来说,他们没意识到表面特性这个问题。很多老板们不知道还有表面电位、形状都会影响粉的分散,比如说分散的不好要改性,形状不好要整形,这是一个综合性的东西。我觉得中国总体来说属于粗放型生产,跟前几年比当然有很大的进步,但是跟国外最好的产品比还是有差距。我觉得应该从颗粒或者叫颗粒体系全面表征这个角度去做,应该能够越做越好。


 刘平:您一直在做这行,理论和实践结合非常到位,碳酸钙行业大多数人还仅仅停留到粒度的阶段,对颗粒的表征包括应用还差得很远。最后我也想请张福根博士给我们介绍一下珠海真理。


 张福根博士:谢谢给我机会做广告,可以介绍一下自己的公司。其实我在创立珠海真理光学的时候已经50多岁了,按道理这么大的人是不应该重新创业。我还要重新出来做的一个原因,就是我把原来的欧美克公司卖掉了,本来我是希望欧美克越做越好,本来把中国的特点跟外国的优势结合在一起,应该能够做得越来越好,我也非常忠诚的给他做了三年的顾问,想帮助他们顺利完成过渡,但后来我发现结果不是这样,我觉得根本就没有希望,欧美克只会往下走。我跟欧美克的感情很深,它就像我的孩子一样,说好的我们一起合作,我就跟对方的总裁说,我说我把女儿嫁给你了,希望他能够非常珍惜。


 刘平:这个非常不容易,这是您花了毕生精力养大的一个孩子。


 张福根:希望欧美克能够越来越好,但后来快被折磨死。我说没办法,我临老再生个二胎出来,真理光学就是我的二胎。在这个过程中,我对国外的公司有更多的了解。我又回到天津大学,担任天津大学的兼职教授,对我原来发现一些很疑惑的问题,比如说三微米为什么测不好进行了研究,把这个问题发现了。那么跟国外也有对比,其实我们在激光粒度上,研究深度比他们要深,一点都不比他们差。

 

 那么我也有想生二胎的决心,所以就跟几个朋友如马尔文欧美克公司的老员工一起创立珠海真理,我做出这个仪器以后,克服了他们国外仪器做不到的东西,那些问题我都把它克服了。后来马尔文中国公司慢慢能做这么大,是在秦和义的带领下做出来的。那个时候正好他们内部也出现纠纷,他们测不好的样品拿来给我测,我测的很好,他就觉得我们确实是解决了一些问题。后来他(秦和义)也加入我们的团队,我们在一起就比较快的把真理光学做起来。那我为什么要取真理光学这个名?我原本以为粒度仪是个科学仪器,大家都讲科学,实事求是,你不能违背科学原理,更不能去造假乱说。后来我就发现不是这样,有的受商业利益的驱动,有很多是用艺术的语言来描述这个事情,说的天花乱坠,有些指标也是假的。那我说我们能不能这样?我们取这个公司名字叫真理光学,我们要坚持科学真理。后来我们提出的理念就是这样,要科学的态度,工匠的精神。


 这两个的结合,相信我们能做出高端的颗粒仪器,我说的高端就是指全世界范围的高端。以前中国人都迷信国外的这种科学仪器,觉得国外的就是高端的,我们国产就是低端的,其实是反过来,我的才是高端。因为刚才讲过,他们都没解决我都解决,我能测的他未必都能测,他能测的我都能测,那你说谁的更高端?


 那么我也想在退休之前,我要把真理观光学在颗粒测量行业打造成一个国际化的领导品牌,我不会跟国内的一般企业比,我是要站在全球的范围内,把这个品牌做好,把产品做好。


 刘平:非常感谢张博士对粒度检测事业的执着,我也预祝珠海真理在您的带领下,把二胎养大成为巨子。

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