如何从从钛铁矿中分离铁和二氧化钛

硫酸分解钛铁矿，往浸取溶液中加入适量铁粉，并不断搅拌，立即用玻璃砂漏斗抽滤，滤液用冰盐水冷却至0℃以下，观察FeSO4·7H2O结晶析出，再冷却一段时间后，进行抽滤，回收FeSO4·7H2O。将上述实验中得到的浸取液继续煮沸得偏钛酸，把偏钛酸放在瓷坩锅中，灼烧冷却，即得白色二氧化钛粉末。一、反应原理：1、TiO2为白色粉末，无毒，难溶于水与弱酸，微溶于碱，易溶于热，浓H2SO4和氢氟酸中，热稳定性好，是重要的白色颜料。钛铁矿的主要成分为FeTiO3，杂质主要为镁、锰、钒、铬、铝等。由于这些杂质的存在，以及一部分铁（Ⅱ）在风化过程中转化为铁（Ⅲ）而失去，所以二氧化钛的含量变化范围较大，一般为50%左右。2、在160~200℃时，过量的浓硫酸与钛铁矿发生下列反应：FeTiO3+2H2SO4＝TiOSO4+FeSO4+FeSO4+2H2OFeTiO3+3H2SO4＝Ti(SO4)2+FeSO4+FeSO4+3H2O用水浸取分解产物，这时钛和铁等以TiSO4和FeSO4形式进入溶液。将溶液冷却至0℃以下，便有大量的FeSO4·7H2O晶体析出。剩下的Fe2+离子可以在水洗偏钛酸时除去。因此需在浸出液中加入金属铁粉，把Fe3+离子完全还原为Fe2+离子。适当过量的铁粉可以把少量的TiO2+离子还原为Ti3+离子，以保护Fe2+离子不被氧化。3、为了使TiOSO4在高酸度下水解，可先取一部分上述TiOSO4溶液，使其水解并分散为偏钛酸溶液，以此作为沉淀的凝聚中心，与其余的TiSO4溶液一起，加热至沸腾使其水解，即得偏钛酸沉淀。该过程主要反应为:TiOSO4+2H2O＝H2TiO3+H2SO44、将偏钛酸在800～1000℃灼烧，即得二氧化钛。反应原理为:H2TiO3＝TiO2+H2O二、实验步骤：1．硫酸分解钛铁矿：称取25g钛铁矿粉（300目，含TiO2约50%）,放入有柄蒸发皿中，加入20mL浓H2SO4，搅拌均匀后放在沙浴中加热，并不停地搅拌，观察反应物的变化。用温度计测量反应物的温度。当温度升至110－120℃时，注意反应物的变化：开始有白烟冒出，反应物变为蓝黑色，粘度增大，搅拌要用力。当温度上升到150℃时，反应激烈进行，反应物迅速变稠变硬，这一过程几分钟内即可结束，故这段时间要大力搅拌，避免反应物凝固在蒸发皿上，激烈反应后，把温度计插入沙浴中，在200℃左右保持温度约0.5h，不时搅动以防结成大块，最后移出沙浴，冷却至室温。2．硫酸溶矿的浸取：将产物转入烧杯中，加入60mL约50℃的温水，此时溶液温度有所升高，搅拌至产物全部分散为止，保持体系温度不得超过70℃，浸取时间为1h，以免TiOSO4水解。然后用玻璃砂漏斗抽滤，滤渣用10mL水洗涤一次，溶液体积保持在70mL，观察滤液的颜色。3．除去主要杂质铁：往浸取溶液中加入适量铁粉，并不断搅拌至溶液变为紫黑色（Ti3＋）为止，立即用玻璃砂漏斗抽滤，滤液用冰盐水冷却至0℃以下，观察FeSO4·7H2O结晶析出，再冷却一段时间后，进行抽滤，回收FeSO4·7H2O。4．钛盐水解：将上述实验中得到的浸取液，取出1/5的体积，在不停地搅拌下逐滴加入到约400mL沸水中，继续煮沸约10－15min后，再慢慢加入其余全部浸取液，继续煮沸约0.5h后（应适当补充水至原体积），静置沉降，先用倾析法除去上层水，再用热的稀H2SO4（2mol／L）洗两次，并用热水冲洗沉淀，直至检查不出Fe2＋为止，用布氏漏斗抽滤，得偏钛酸。5．煅烧：把偏钛酸放在瓷坩锅中，先小火烘干后大火烧至不再冒白烟为止（亦可在马福炉内850℃灼烧），冷却，即得白色二氧化钛粉末。