如何从从钛铁矿中分离铁和二氧化钛

匿名用户 | 2017-05-23 02:30

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  • 硫酸分解钛铁矿,往浸取溶液中加入适量铁粉,并不断搅拌,立即用玻璃砂漏斗抽滤,滤液用冰盐水冷却至0℃以下,观察FeSO4·7H2O结晶析出,再冷却一段时间后,进行抽滤,回收FeSO4·7H2O。将上述实验中得到的浸取液继续煮沸得偏钛酸,把偏钛酸放在瓷坩锅中,灼烧冷却,即得白色二氧化钛粉末。一、反应原理:1、TiO2为白色粉末,无毒,难溶于水与弱酸,微溶于碱,易溶于热,浓H2SO4和氢氟酸中,热稳定性好,是重要的白色颜料。钛铁矿的主要成分为FeTiO3,杂质主要为镁、锰、钒、铬、铝等。由于这些杂质的存在,以及一部分铁(Ⅱ)在风化过程中转化为铁(Ⅲ)而失去,所以二氧化钛的含量变化范围较大,一般为50%左右。2、在160~200℃时,过量的浓硫酸与钛铁矿发生下列反应:FeTiO3+2H2SO4=TiOSO4+FeSO4+FeSO4+2H2OFeTiO3+3H2SO4=Ti(SO4)2+FeSO4+FeSO4+3H2O用水浸取分解产物,这时钛和铁等以TiSO4和FeSO4形式进入溶液。将溶液冷却至0℃以下,便有大量的FeSO4·7H2O晶体析出。剩下的Fe2+离子可以在水洗偏钛酸时除去。因此需在浸出液中加入金属铁粉,把Fe3+离子完全还原为Fe2+离子。适当过量的铁粉可以把少量的TiO2+离子还原为Ti3+离子,以保护Fe2+离子不被氧化。3、为了使TiOSO4在高酸度下水解,可先取一部分上述TiOSO4溶液,使其水解并分散为偏钛酸溶液,以此作为沉淀的凝聚中心,与其余的TiSO4溶液一起,加热至沸腾使其水解,即得偏钛酸沉淀。该过程主要反应为:TiOSO4+2H2O=H2TiO3+H2SO44、将偏钛酸在800~1000℃灼烧,即得二氧化钛。反应原理为:H2TiO3=TiO2+H2O二、实验步骤:1.硫酸分解钛铁矿:称取25g钛铁矿粉(300目,含TiO2约50%),放入有柄蒸发皿中,加入20mL浓H2SO4,搅拌均匀后放在沙浴中加热,并不停地搅拌,观察反应物的变化。用温度计测量反应物的温度。当温度升至110-120℃时,注意反应物的变化:开始有白烟冒出,反应物变为蓝黑色,粘度增大,搅拌要用力。当温度上升到150℃时,反应激烈进行,反应物迅速变稠变硬,这一过程几分钟内即可结束,故这段时间要大力搅拌,避免反应物凝固在蒸发皿上,激烈反应后,把温度计插入沙浴中,在200℃左右保持温度约0.5h,不时搅动以防结成大块,最后移出沙浴,冷却至室温。2.硫酸溶矿的浸取:将产物转入烧杯中,加入60mL约50℃的温水,此时溶液温度有所升高,搅拌至产物全部分散为止,保持体系温度不得超过70℃,浸取时间为1h,以免TiOSO4水解。然后用玻璃砂漏斗抽滤,滤渣用10mL水洗涤一次,溶液体积保持在70mL,观察滤液的颜色。3.除去主要杂质铁:往浸取溶液中加入适量铁粉,并不断搅拌至溶液变为紫黑色(Ti3+)为止,立即用玻璃砂漏斗抽滤,滤液用冰盐水冷却至0℃以下,观察FeSO4·7H2O结晶析出,再冷却一段时间后,进行抽滤,回收FeSO4·7H2O。4.钛盐水解:将上述实验中得到的浸取液,取出1/5的体积,在不停地搅拌下逐滴加入到约400mL沸水中,继续煮沸约10-15min后,再慢慢加入其余全部浸取液,继续煮沸约0.5h后(应适当补充水至原体积),静置沉降,先用倾析法除去上层水,再用热的稀H2SO4(2mol/L)洗两次,并用热水冲洗沉淀,直至检查不出Fe2+为止,用布氏漏斗抽滤,得偏钛酸。5.煅烧:把偏钛酸放在瓷坩锅中,先小火烘干后大火烧至不再冒白烟为止(亦可在马福炉内850℃灼烧),冷却,即得白色二氧化钛粉末。
    匿名用户 | 2017-05-23 02:30

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