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地质样品有机地球化学分析方法第6部分汽油族组成测定质谱法
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1 范围

GB/T 18340的本部分规定了汽油族组成的质谱分析方法、计算方法和分析质量要求。

本部分适用于测定凝析油或轻质原油(95%馏出物温度低于196℃)中的3种饱和烃及3种芳香烃的族组成。样品中烯烃含量小于3%。


2 原理

试料由直接进样系统气化后进入质谱仪,经离子源电子轰击,得到该试样的混合质量色谱图。将各烃族的特征峰强度加和与对应的逆阵系数相乘,求得试样族组分的含量。


3 试剂及材料

3.1 全氟煤油(PFK)、全氟三丁胺(FC-43)或其他已知准确质量的参考物。

3.2 正十六烷:色谱纯。

3.3 二氯甲烷:分析纯。


4 仪器和设备

4.1 质谱计:具有EI离子源并配有直接进样系统和数据采集处理系统的质谱仪。

4.2 进样系统:可升温至180℃(升温速率:30℃/min~130℃/min)的直接进样系统。

4.3 微量注射器或者恒体积移液器(1μL~10μL)。


5 分析步骤

5.1 分析条件

5.1.1 质量分辨率:不小于500.

5.1.2 电离方式:EI。

5.1.3 电子轰击能量:70eV。

5.1.4 电离室温度:250℃。

5.1.5 进样器加热温度:125℃~300℃(50℃/min)。

5.1.6 质量扫描方式:全扫描。

5.1.7 质量扫描范围:35 amu~250 amu。

5.1.8 扫描速度:500 amu/s。

5.2 仪器校准

5.2.1 各种仪器校准和分析工作均应在仪器运转达到稳定时进行。

5.2.2 用PFK(或其他已知准确质量的参考物)校准质谱仪的质量标尺,使在m/z35~m/z 250范围内的质量偏差不超过±0.2amu。

5.2.3 用正十六烷校准质谱裂解模型,使Σ69/Σ71比值在0.18±0.03,m/z127与m/z226的峰高比 在1.4±0.1。




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