1 范围
GB/T 18340的本部分规定了岩石提取物和原油中饱和烃馏分气相色谱分析方法、色谱地化参数计算和精密度要求。
本部分适用于岩石提取物和原油中饱和烃组分的分析。
2 原理
样品的饱和烃馏分在气相色谱仪中进行色谱分离,用氢火焰离子化检测器检测相继流出的各组分,以面积归一化法计算各组分的相对百分含量,并按相应的公式计算各项色谱地化参数。
3 试剂和材料
3.1 试剂:
a)正己烷:分析纯(经重蒸馏)或色谱纯;
b)异辛烷:分析纯(经重蒸馏)或色谱纯。
3.2 气体:
a) 载气:氮气或氮气(纯度不低于99.99%);
b)燃气:氢气(纯度不低于99.9%);
c)助燃气:空气。
3.3 微量注射器:1μL~10μL.
3.4 具塞小口样品瓶:1mL~2mL。
3.5 色谱柱:固定相为聚甲基硅酮或聚苯基甲基硅酮交联型石英毛细管柱,柱长20m~30m,内径 0.2mm~0.32mm。
4 仪器
气相色谱仪:可接毛细管柱,具有分流/无分流进样系统、程序升温系统和火焰离子化检测器装置,并配备带有色谱工作站或色谱数据处理系统的计算机。
5 样品制备
5.1 称取30mg~50mg岩石抽提物或原油样品,用30mL正已烷溶解过夜沉淀沥青质;溶液用60℃水浴浓缩至1mL~2mL,样品转移至装有4mg硅胶和2mg氧化铝的层析柱中,用20mL正已烷分4次淋洗饱和烃馏分,饱和烃溶液用40℃浓缩后转移到具塞小口样品瓶中备用。
5.2 分流进样方式,样品用正已烷溶解后进样;无分流进样方式,样品用异辛烷溶解后进样。
6 分析步骤
6.1 打开气相色谱仪气路和电路系统。
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