1范围
GB/T 18340的本部分规定了石油重馏分中饱和烃族组分的质谱分析方法、定量计算和精密度 要求。
本部分适用于石油重馏分(沸程范围205℃~540℃)饱和烃馏分中的7种饱和烃及1种芳香烃族组分的定量分析。样品中不含烯烃,芳烃含量小于5%。
2 原理
原油用柱层析法分离,得到的饱和烃馏分通过直接进样系统气化后进人质谱仪,经离子源电子轰击,得到该饱和烃馏分的混合质量色谱图。将质谱数据中各烃类的特征峰强度加和后与对应的逆阵系数相乘,即可求得饱和烃族组分的相对含量。
3 试剂及材料
3.1 全氟煤油(PFK)、全氟三丁胺(FC-43)或其他已知准确质量的参考物。
3.2 正十六烷:色谱纯。
3.3 二氯甲烷:分析纯。
3.4 正己烷:分析纯。
3.5 硅胶:层析用。
3.6 氧化铝:层析用。
4 仪器和设备
4.1 质谱仪:具有E1离子源并配有直接进样系统和数据采集处理系统的质谱仪。
4.2 进样系统:可程序升温至125℃~350℃(升温速率:30℃/min~130℃/min)的直接进样系统。4.3 微量注射器或者恒体积移液器(1μL~10μL)。
4.4 层析柱(长:40cm~60cm,内经:0.8cm~1.2cm)。
5 样品制备
称取30mg~50mg原油样品,用30mL正已烷溶解过夜沉淀沥青质;溶液用60℃水浴浓缩至1mL~2mL,样品转移至装有4mg硅胶和2mg氧化铝的层析柱中,用20mL正己烷分四次淋洗得到饱和烃馏分,饱和烃溶液用40℃浓缩后转移到具塞小口样品瓶中备用。
6 分析步骤
6.1 分析条件
6.1.1 质量分辩率:不小于500。
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