警示-使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
DZ/T****的本部分规定了火试金富集一电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的铂和钯量。
本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中铂和钯量的测定。
方法检出限:0.02ng/g铂、0.02ng/g钯。测定范围:0.06ng/g~500ng/g铂、0.06ng/g~300ng/g钯。
2 规范性文件
下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。
GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 17418.1 地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定
DZ/T 0130.4 地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分:区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析。
3 原理
试料与火试金熔剂混合,在950℃熔融得到含铂、钯的铅扣。用盐酸溶解铅扣,抽滤,沉淀和滤膜转入封闭溶样器中,用王水溶解。将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体,经过蒸发、原子化、电离,根据元素离子质荷比用四级杆质谱进行分离并经检测器检测,采用校准曲线法定量分析铂和钯量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。
4 试剂
本部分除非另有说明,在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,所用水符合GB/T 6682分析实验室用水要求。
4.1 粉状碳酸钠,工业用。
4.2 粉状硼砂,工业用。
4.3 氧化铅,工业用。
4.4 硝酸(HNO3):p=1.42g/mL,优级纯。
4.5 冰乙酸w(CH,COOH)=99.9%
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