1 范围
DZ/T****的本部分规定了王水分解,泡沫塑料富集,电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的金量。
本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中金量的测定。
方法检出限:0.1ng/g金。测定范围:0.3ng/g~300ng/g金。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130.4 地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分:区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析。
3 原理
试料经王水分解,在15%王水介质中用泡沫塑料振荡吸附富集金,硫脲溶液热解脱。将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体,经过蒸发、原子化、电离,根据金元素离子质荷比用四级杆质谱进行分离并经检测器检测,采用校准曲线法定量分析金量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。
4 试剂
本部分除非另有说明,在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,所用水符合GB/T 6682分析实验室用水要求。
4.1 盐酸(HCI):p=1.19g/mL。
4.2 硝酸(HNO3)=1.42g/mL。
4.3 王水(1+1):75mL 盐酸(4.1)与25mL硝酸(4.2)混合后,加入100mL水,搅匀。用时配制。
4.4 三氯化铁溶液(FeCl36H2O):p=250g/Lg/L。称取250gFeCl36H2O于400mL烧杯中,加入200mL盐酸(4.1),加热溶解后,用水稀释至1L。
4.5 硫脲解脱液[p(H2NCSNH2)=10g/L]:称取10g硫脲,用水溶解并稀释至1000mL,搅匀。用时 配制。
4.6 金标准溶液
······