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地球化学样品中贵金属分析方法第4部分铱量的测定硫脲富集催化分光光度法
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1 范围

GB/T 17418的本部分规定了地球化学样品中铱的测定方法。

本部分适用于含铂族元素的超基性岩等地质物料中铱的测定。测定范围,以质量分数表示:1ng/g~5 μg/g。


2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T 17418的本部分的引用面成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。

GB/T 17418.1 地球化学样品中贵金属分析方法  总则及一般规定


3 原理

试料经灼烧除硫及有机质后,用过氧化钠分解。水提取,以硫酸酸化,加氢氟酸除硅。在浓硫酸介质中,加热至230℃时,硫脲与铱、铑、铂、钯等贵金属元素生成硫化物沉淀,从面与大量贱金属分离。加硝酸-硫酸溶解沉淀并破坏滤纸及硫磺。再用硫酸锂-焦硫酸钠熔融,使依、铑等铂族元素转化为硫酸盐络合物。利用铱能催化铈(IN)-砷(II)体系的氧化还原反应,且催化反应速度与依的浓度成比例,借此测定微量依。

采用固定浓度法时,适用的测定范围是2ng/mL~10ng/mL;固定时间法为0.2ng/mL~2ng/mL。延长反应时间可测定低至0.01ng/mL的铱。


4 试剂

4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。

4.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。

4.3 硫酸(ρ1.84g/mL).

4.4 硫酸(1+1).警告-不当的稀释易发生危险。

4.5 硫酸c(H2SO4)=1 mol/L.

4.6 氢氟酸(ρ1.15g/mL),警告-氢氟酸有毒并有腐蚀性,小心操作。

4.7 磷酸(ρ1.69g/mL)。

4.8 高氯酸(ρ1.67g/mL),警告-易爆品,小心操作。

4.9 氯化钠溶液ω(NaCI)=20%。

4.10 过氧化氢(ρ1.11g/mL).

4.11 过氧化钠。




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