1 范围
本标准规定了铋矿石中铋量的测定方法。
本标准适用于铋矿石中铋量的测定。
测定范围:0.1%以上的铋。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 原理
试料经盐酸、硝酸、高氯酸分解,在pH值1.5~2.0的硝酸介质中,用抗坏血酸还原钒(V)和铁(I),用硫脉、酒石酸掩蔽铜、锑、锡、钍、锆、铌等的干扰,用二甲酚橙指示剂,以EDTA标准溶液进行滴定,由消耗EDTA标准溶液的量,计算铋量。
4 试剂
除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。
4.1 抗坏血酸。
4.2 盐酸(ρ1.19g/mL)。
4.3 硝酸(ρ1.40g/mL)。
4.4 高氯酸(ρ1.67g/mL)。警告:易爆品,小心操作!
4.5 硝酸(1+1)。
4.6 硝酸(1+99)。
4.7 氨水(1+1)。
4.8 氨水(2+98)。
4.9 硫脲溶液(60g/L)。
4.10 酒石酸溶液(100g/L)。
4.11 乙酸钠溶液(200g/L)。
4.12 铋标准储备溶液:称取1.0000g金属铋(质量分数≥99.99%),置于250mL烧杯中,加20mL硝酸(4.5),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,煮沸赶尽氮的氧化物,取下冷却至室温,将溶液移入1000mL 容量瓶中,用硝酸(4.6)吹洗表面皿及杯壁,并稀释至刻度,摇匀。此溶液中轻的质量浓度为 1.0mg/mL。
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