1 范围
GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中原子荧光光谱法测定储量。
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中储量的原子荧光光谱法测定。
测定范围:0.060 μg/g~100 pg/g的锗。
方法检出限:锗0.021 pg/g。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包含所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定
3 原理
试料采用氢氟酸-硝酸-硫酸分解,热磷酸(1+4)提取。在磷酸(1+4)介质中,锗与硼氢化钾反应生成氢化物气体,以氢气为载气导人电热石英炉中,火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子,以错的高强度空心阴极灯作为光源,在原子荧光光谱仪上测量锗的荧光强度,根据原子荧光强度计算试料中的锗量。
4 试剂
本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。
4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。
4.2氢氟酸(p=1.13g/mL)。警告:氢氟酸有毒,并有强腐蚀性,使用时应佩戴防腐手套,防止与皮肤接触!
4.3硫酸(1+1)。警告:不当地稀释会发生危险!
4.4磷酸溶液(1+4)。
4.5硼氢化钾溶液[p(KBH4)=30g/L]:
称取30g硼氢化钾于烧杯中,用氢氧化钾溶液[p(KOH)=5g/L]搅拌溶解,并稀释至1000mL,摇匀,使用时临时配制。
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