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铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法第14部分锗量测定
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1 范围

GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中原子荧光光谱法测定储量。

本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中储量的原子荧光光谱法测定。

测定范围:0.060 μg/g~100 pg/g的锗。

方法检出限:锗0.021 pg/g。


2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包含所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法  总则及一般规定


3 原理

试料采用氢氟酸-硝酸-硫酸分解,热磷酸(1+4)提取。在磷酸(1+4)介质中,锗与硼氢化钾反应生成氢化物气体,以氢气为载气导人电热石英炉中,火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子,以错的高强度空心阴极灯作为光源,在原子荧光光谱仪上测量锗的荧光强度,根据原子荧光强度计算试料中的锗量。


4 试剂

本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。

4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。

4.2氢氟酸(p=1.13g/mL)。警告:氢氟酸有毒,并有强腐蚀性,使用时应佩戴防腐手套,防止与皮肤接触!

4.3硫酸(1+1)。警告:不当地稀释会发生危险!

4.4磷酸溶液(1+4)。

4.5硼氢化钾溶液[p(KBH4)=30g/L]:

称取30g硼氢化钾于烧杯中,用氢氧化钾溶液[p(KOH)=5g/L]搅拌溶解,并稀释至1000mL,摇匀,使用时临时配制。




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