1 范围
GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中砷量的测定方法。
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中碑量的测定。
测定范围:5μg/g~1500 μg/g的砷。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 14353的本部分的引用面成为本部分的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然面,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定。
3 原理
试料用硝酸、硫酸分解,于硫酸介质中,在碘化钾存在下,用氯化亚锡将五价碑还原为三价砷,再用无碑锌粒将三价砷还原为气态砷化氢。溢出的砷化氢,用含有三乙醇胺的二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDTC)的三氯甲烷溶液吸收。二乙基二硫代氨基甲酸银中的银离子被还原成红棕色胶态银,在分光光度计上,于波长530nm处测定吸光度,间接测定砷量。
4 试剂
本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。
4.1 无碑锌粒(粒径为2mm~3mm)。
4.2 三氯甲烷。
4.3 三乙醇胺(p1.12g/mL)。
4.4 盐酸(p1.19g/mL).
4.5 硝酸(p1.42g/mL)。
4.6 硫酸(1+1),警告:不当的稀释会产生危险!
4.7 氢氧化钠溶液(100g/L):称取10g氢氧化钠溶于100mL水中,摇匀。
4.8 乙酸铅溶液(100g/L):称取10g乙酸铅[Pb(CH,COO):·3H:O],溶于100mL水中,摇匀。
4.9 碘化钾溶液(300g/L):称取30g碘化钾溶于100mL纯水中,摇匀。现用现配。
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