1 主题内容和适用范围

本标准规定了⁴⁰Ar-³⁹Ar同位素地质年龄及氩同位素比值的测定方法。

本标准适用于全岩、单矿物的⁴⁰Ar-³⁹Ar同位素年龄及氢同位素比值的测定。

2 方法原理

岩石和矿物中的钾（⁴⁰K）经κ俘获衰变生成稳定同位素⁴⁰Ar。用快中子照射试样，使试样中的³⁹K发生核反应生成³⁹Ar，通过对反应堆照射过的试样中⁴⁰Ar/³⁹Ar比值的测定即可计算含钾试样的年龄。

3 方法提要

岩石或矿物样品经反应堆快中子照射，其中的³⁹K经³⁹K（n，p）³⁹Ar反应生成³⁹Ar。照射过的样品在超高真空的析氢系统中进行全熔融或阶段升温熔样，用海绵钛净化样品释放的气体。用质谱计静态测定样品氩的同位素比值。用阶段升温各温度阶段获得的年龄及³⁹Ar量，绘制年龄图谱，用加权法计算出坪年龄。用约克（York，1969）方程拟合等时线，计算出⁴⁰Ar/³⁹Ar的初始比值及等时线年龄。

4 试剂和材料

4.1 氟化钙，校正用参考物质，固体晶粒，光谱纯。

4.2 硫酸钾，校正用参考物质，优质纯。

4.3 丙酮，分析纯。

4.4 工作标准，ZBH-25，K＝7.599％；⁴⁰Ar＝1.817x10^-9mol/g；当采用入＝0.581x10^-10/年，λ_β＝4.962x10^-10/年，⁴⁰K/K＝1.167x10^-4（原子比）时，K-Ar稀释法年龄为133.2Ma。

4.5 铝箔。

4.6 镉皮，厚0.5mm。

4.7 石英管，外径略小于熔样用钼坩埚的内径。

4.8 液氮。

4.9 液氮一丙酮混合冷液，－78℃，由4.3与4.8配制。

5 仪器设备

5.1 气体分析质谱计，分析精度好于0.005％，真空度可达10^-7Pa，满足静态分析对真空的要求。

5.2 分析天平。

5.3 手套箱。

5.4 铅砖，铅罐。

5.5 铅围裙，铅眼镜，橡皮手套。

5.6 Y剂量仪。

5.7 污物桶。

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