1 主题内容和适用范围
本标准规定了用锂法化学制样,液体闪烁计数法测定14C年龄的方法。
本标准适用于距今年龄在40000年以内的有机碳样品和无机碳样品的14C年龄测定。
2方法原理
自然界中14C的产生与其在自然界的交换处于平衡状态。一旦含碳物质停止与外界发生交换(例如有机体-动物和植物-的死亡,碳酸盐的沉淀),那么,该物质中的14C得不到补充,原来的放射性14C按指数规律减少,因此根据试样中14C减少的程度,可以计算样品“死亡”的年代。
3 方法提要
用燃烧法或酸解法将样品中的碳转化为二氧化碳,用金属俚将生成的二氧化碳转化为乙炔,然后将乙炔合成的苯作溶剂或稀释剂,用液体闪烁计数法测定“C的放射性比度并计算被测样品的年龄。
4 试剂和材料
4.1 去离子水。
4.2 盐酸(ρ1.19g/mL),分析纯。
4.3 盐酸,c(HCI)=1mol/L~3mol/L,由4.2和4.1按计算比例配制成不同浓度。
4.4 氢氧化钠,分析纯。
4.5 氯氧化钠(稀碱),ω(NaOH)=1%~2%,由4.4和4.1按计算比例配制。
4.6 无水乙醇,分析纯。
4.7 液氮。
4.8 金属锂,纯度99.9%。
4.9 催化剂,载铂硅铝球。
4.10 催化剂,载氧化铬硅铝球。
4.11 现代碳标准,中国糖碳,国家实物标准GSB A650001-87。
4.12 甲苯,分析纯。
4.13 苯,优缓纯。
4.14 2.5-二苯基吧唑(PPO),优级纯,或丁基2-苯基5-(4-联苯基)1,3,4-嗯二唑(丁基PBD),优级纯。
4.15 1.4-双-[5-苯基吧唑基2]苯(POPOP),优缓纯。
4.16 乙整,分析纯。
4.17 萎馏水(水解专用去离子水,已测知水中氟对本底的贡献)。
4.18 钢瓶高纯CO2本底气(纯度99.9%)。使用前用本方法的程序合成苯,检测所含14C的本底。
4.19 钢瓶氧气。
4.20 钢瓶氮气。
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