1 主题内容与适用范围
本标准规定了茜素络合剂比色法测定氟化物的方法。
本标准适用于地下水中氯离子的测定。最低检测量为1pg,最佳测定范围为0.02~0.4mg/L。
2 方法提要
在弱酸性溶液(pH3.8~4.5)中,侧离子和西素络合剂作用生成红色络合物,有氟离子存在时,则生成稳定的蓝色三元络合物,此络合物在波长620nm处有最大吸收。借此,可以定量测定氟离子。
水样中含有能和氟离子作用的铝、铁、钛离子或含有能与鯛离子作用的磷酸根等离子时,对测定有干扰,需蒸馆分离后进行测定。
3 仪器
分光光度计。
4 试剂
4.1 西素络合剂溶液,称取茜素络合剂(C14H2O4·CH2N(CH2COOH)2)0.77g于烧杯中,加几滴氨水,用乙酸铵溶液(200g/L)10mL和少量蒸馏水溶解,再加入乙酸钠82g和冰乙酸60mL转入1000mL容 量瓶中定容。
4.2 硝酸调溶液:称取硝酸钢(L8(NO3)3)0.86g溶于少量水中,再加入乙酸钠30g和冰乙酸90mL,转 入1000mL容量瓶中定容。
4.3 镧-西素络合剂混合溶液:根据需要用量,使用前将4.1与4.2两种溶液等体积混合。
4.4 氟离子标准贮备溶液:称取在105℃烘干2h的氟化钠(NaF)0.2210g于烧杯内,用去离子水溶解后,移入1000mL容量瓶中定容。将溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含0.10mg氟离子。
4.5 氟离子标准溶液:取氨离子标准贮备溶液(4.4)用去离子水逐级稀释至1mL含1.0pg氟离子。
4.6 丙酮(分析纯)。
4.7 乙酸钠(分析纯)。
4.8 冰乙酸(分析纯)。
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