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地球化学样品中贵金属分析方法第3部分钯量的测定硫脲富集石墨炉原子吸收分光光度法
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1 范围

GB/T 17418的本部分规定了地球化学样品中钯的测定方法。

本部分适用于含铂族元素的超基性岩等地质物料中钯的测定。测定范围,以质量分数表示: 1ng/g~0.5 μg/g。


2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T 17418的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然面,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。

GB/T 17418.1 地球化学样品中贵金属分析方法 总则及一般规定


3 原理

试料经灼烧除硫及有机质后,用过氧化钠分解,水提取,以硫酸酸化,加氢氟酸蒸发冒烟除硅。在浓硫酸介质中,加热至230℃时,硫脲与铂、钯、铑、铱等贵金属元素生成硫化物沉淀,从而与大量贱金属分离,加硝酸-硫酸溶解沉淀并破坏滤纸及硫磺。再用硫酸锂-焦硫酸钠熔融,使铂、钯等铂族元素转化为硫酸盐络合物。

钯在6mol/L盐酸介质中与DDO形成的整合物可用石油醚-氯仿萃取,使钯进一步被富集。有机相中钯以石墨炉原子吸收法测定。


4 试剂

4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。

4.2 盐酸(1+1)。

4.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。

4.4 硫酸(ρ1.84g/mL)。

4.5 硫酸(1+1)。警告-不当的稀释易发生危险。

4.6 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。警告--氢氟酸有毒并有腐蚀性,小心操作。

4.7 磷酸(ρ1.69g/mL)。

4.8 高氯酸(ρ1.67g/mL)。优级纯。警告-易爆,小心操作。

4.9 过氧化钠。

4.10 过氧化氢(ρ1.11g/mL).

4.11 氯化钠溶液ω(NaCl)=20%.





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