1 范围

GB/T 17418的本部分规定了地球化学样品中铂和铑的测定方法。

本部分适用于含铂族元素的超基性岩等地质物料中铂和铑的测定。测定范围，以质量分数表示：铂 2ng/g～5 μg/g；铑1ng/g～0.5 μg/g。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T 17418的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。

GB/T 17418.1 地球化学样品中贵金属分析方法 总则及一般规定

3 原理

试料经灼烧除硫及有机质，用过氧化钠分解，水提取，以硫酸酸化，加氢氟酸蒸发冒烟除硅。在浓硫酸介质中，加热至230℃时，硫脲与铂、钯、铑、铱等铂族元素生成硫化物沉淀，从而与大量贱金属分离。加硝酸－硫酸溶解沉淀并破坏滤纸和除去硫磺后，再用硫酸锂－焦硫酸钠熔融，使铂、铑等铂族元素转化为硫酸盐络合物。

铂和铑在硫酸－氯化铵－六次甲基四胺－硫酸联胺底液中产生灵敏度很高的催化波。铂的峰电位约为－1.00 V（对银电极）。铂在0.2ng/mL～2ng/mL范围内与其导数峰高呈线性关系。铑的峰电位约为－1.10V（对银电极）。铑在0.025ng/mL～0.25ng/mL范围内，催化电流与铑的浓度并不完全成直线关系，要用曲线法计算浓度。

在地球化学样品中一般铂含量不高，铂、铑可以连续测定。在测定条件下，10mL体积中，小于100ng铂不干扰铑的测定，但大量铂应分离。10mg Pb、Co.Bi、Mo，2mg Cu、Ni、Cr，200μg Zn，100μg As、T1，10 μg Au、Se、Pd，5μg Ir、Os，2 μg Ru，1 μg Te，0.1μg Rh不干扰铂的测定．NO^-3严重干扰应赶尽。

4 试剂

4.1 盐酸（ρl.19g/mL）。

4.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。

4.3 硫酸（ρ1.84g/mL）。

4.4 硫酸（1＋1），警告－不当的稀释易发生危险。

4.5 氢氟酸（ρ1.15g/mL），警告－氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。

4.6 磷酸（ρ1.69g/mL）。

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