1 主题内容与适用范围
本标准规定了催化极谱法测定总铬和六价铬的方法。
本标准适用于地下水中总铬和六价铬的测定。本法最低检测量为0.004μg,最佳测量范围为0.4μg/L~20μg/L。
铁含量大于0.12mg/L时,将产生严重的负干扰,可加入少量CyDTA掩蔽三价铁。
2 方法提要
在pH9.1的α,α'-联吡啶-亚硝酸钠-氯化铵-氢氧化铵体系中,铬(1)和铬(M)在-1.10V处,均能产生十分灵敏的催化波,其峰电流与总铬的浓度成正比。在pH4.7~7的介质中,通过735阳离子交换树脂分离三价铬后,在上述体系中,测定六价铬的峰电流。
3 仪器
3.1 极谱仪,银片作参比电极。
3.2 交换柱:用颈长10cm、内径5mm玻璃漏斗,在下端塞上脱脂棉,然后装入5cm高的735阳离子交换树脂(5.1)上端用脱脂棉塞好。用氢氧化钠溶液(5.2)10mL淋洗后,以去离子水洗至中性(用pH试纸检查)。
······