1 主题内容与适用范围
本标准规定了催化极谱法测定硒的方法。
本标准规定了用巯基棉分离富集地下水中Se(N)和Se(M),用催化极谱法分别测定不同价态硒。本标准适用于地下水中痕量硒(N)、硒(M)及总硒量的测定。最低检测量为0.002μg,若取100mL水样,经巯基棉预富集后,最低检测浓度为0-02μg/L,测量上限为0.4μg/L。
2 方法提要
在氨-氯化铵底液中,利用SeSO2-3-KIO,催化体系,导数极谱测定水样中痕量硒。地下水中硒的含量极微,必须辅以分离富集手段。本法利用疏基棉对Se4+及Se4+的不同吸附作用可分离并富集不同价态硒,线性范围为0.002~0.04μg/13mL。
3 仪器
3.1 极谱仪。
3.2 三电极(滴汞、银片、铂丝)。
3.3 巯基棉柱,长10cm,内径0.7cm,上部呈漏斗状、底端拉细的玻璃管。
4 试剂
4.1 盐酸(HC1),ρ=1.19g/mL。
4.2 三氯化钛溶液(150g/L)。
4.3 过氧化氢(30%)。
4.4 逆王水溶液(70%);盐酸(4.1)与硝酸(ρ=1.40g/mL)及蒸馏水,按2:6:3体积比混合,摇匀(现用现配)。
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