020-29868700/18819365158
1主题内容与适用范围
本标准规定了催化极谱法测定铅的方法。
本标准适用于地下水中铅的测定。最低检测量为0.05μg.其测定范围为0.5～2 000μg/L。
水中一般的共存离子均不干扰测定。但锡、碑、硒、研严重干扰测定，可在样品处理时，加入一定量的氯碘酸蒸干1～2次，使其挥发而消除干扰。底液中的离子强度不能过高，过高时对铅波会产生一定的影响，如钛、铁、铝、钾、钠、铵等离子浓度过高，使铅波受到抑制，当钙、钠含量大于200mg/L时，不宜加大浓缩倍率。遇此情况，可用标准加入法或用疏基棉分离富集铅离子后再进行测定。
2 方法提要
在乙醇－碘化钾－钒（M）－抗坏血酸溶液中，铅离子与碘化钾作用，形成络合物，当其在滴汞电极上还原时，首先被吸附在汞滴上得到电子，还原成零价。新生态的零价铅，迅速被反应层中的钒（M）氧化，生成PbI2-4，经循环作用，使电极表面物质的还原电流聚集，从而提高铅的测定灵敏度。
3 仪器
3.1 极谱仪。
3-2 三电极（滴汞、饱和甘汞、铂丝）。
4试剂
4-1 氢碘酸（HI），ρ＝1.66g/mL。
4.2 盐酸溶液（1＋2）。
4.3 乙醇溶液（6％）：取无水乙醇6mL以蒸馏水稀释至100mL。
4.4 碘化钾溶液（400g/L）。
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