1 主题内容与适用范围

本标准规定了催化极谱法测定镍、钴的方法。

本标准适用于地下水中钴和镍的测定。最低检测量钴为0.001pg，镍为0.01pg。最佳测量范围钴为0.05～0.8μg/L，镍为0.5～8.0μg/L。

在该体系中，铁的沉淀对钴有严重的吸附面产生干扰，加入氟化铵后可消除其影响，但应控制其用量，否则将抑制钴和镍的催化波。若单独测定镍，可不加氟化铵，以提高测定镍的灵敏度。

锰在该体系中于-1.28V也产生峰电流而干扰测定，将亚硝酸钠溶液控制在2mL以内，锰对钴的测定无影响。为了提高测定镍的灵敏度，可在测定钴后的试液中，补加2mL亚硝酸钠溶液后测定镍。

2 方法提要

钴和镍在丁二肟－氯化铵－亚硝酸钠（pH8～8.5）体系中，形成具有催化活性的多元络合物。其起始电位钴为－1.13V，镍为－0.95V。钴和镍的催化波与其浓度成正比。

3 仪器

极谱仪银片为参比电极。

4 试剂

4.1 高氯酸（HCIO₄），p＝1.68g/mL，优缓纯。

4-2 盐酸溶液[c（HC1）＝0.2moL/I]：取优级纯盐酸（HCI）10mL，用亚沸蒸馏水稀至600mL。

4.3 氟化铵溶液（15g/L）：称取氟化铵（NH₄F）1.5g溶于亚沸蒸馏水中，稀释至100mL。

4.4 氯化铵溶液（c（NH₄Cl）＝2mol/L）：称取重结晶氯化铵（NH₄C1）107g溶于亚沸蒸馏水中，用优缓纯氨水调节pH＝8.0，稀释至1000mL。

4.5 丁二肟溶液（1g/L）：称取丁二[(CH₃)₂C₂(NOH)₂]0.1g溶于100mL乙醇中。

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