1 主题内容与适用范围
本标准规定了树脂富集火焰原子吸收法测定铜、铅、锌、镉、镍、钴的方法。
本标准适用于地下水中铜、铅、锌、镉、钴和镍的测定。最低检测量(pg)分别为:铜2.5、铅3.1、锌2.5、镉0.25、钴2.5、镍2.5.若取250mL水样,经富集10倍,最低检测浓度(mg/L)分别为:铜0.010、铅0.013、锌0.007、镉0.001、钴0.010、镍0.010。其测定上限(mg/L)分别为:铜0.20、铅0.25、锌20、镉0.20、钴0.20、镍0.20。
2 方法提要
地下水中铜、铅等重金属离子含量甚微,通常要进行予富集,本法采用的具有亚胺基二乙酸整合基团的离子交换树脂,对钢、铅、锌、镉、钴和镍等重金属离子,在pH5~6时有很大的分配系数(Kb约为10~10),此类树脂交换平衡速度快,吸附在整合树脂上的重金属,再用稀硝酸解吸,其洗提曲线不拖尾,因而可用较小的洗提溶液。
水样经加入辅助络合剂柠檬酸氢二铵以络合铁,在pH5~6时,以5mL/min流速通过交换柱,吸附后,用硝酸溶液Cc(HNO,)=2.0mol/L)洗提树脂床上所吸附的重金属离子,在同一溶液中,以火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、镉、钴和镍。
3 仪器
3.1 原子吸收分光光度计(具有扣除背景及标尺扩展功能)。
3.2 记录器。
3.3 pH计。
3.4 铜、铅、锌、镉、钴和镍空心阴极灯。
3.5 仪器参数
3.5.1 测量波长:铜、铅、锌、镉、钴和镍分别为324.7、283.3、213.9、228.8、240.7和232.0nm。
3.5.2 灯电流:铜、铅、镉为5mA;锌、钴、镍为7.5mA。
3.5.3 光谱带宽:铅、钴、镍为0.2nm;锌、铜、镉为0.4nm。
3.5.4 火焰状态:铅为中性焰;其他元素为氧化焰。
3.5.5 吸收位置:铜、铅、锌、锅为4~5mm;钴、镍为6mm。
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