1 主题内容与适用范围

本标准规定了H酸－甲亚胺分光光度法测定硼的方法。

本标准适用于地下水中硼的测定。测定结果以HBO2形式表示。最低检测量为1.0pg。

测定最佳浓度范围为0.04～8.0mg/L。

2 方法提要

在pH5～6的缓冲溶液中，硼与H酸－甲亚胺生成黄色络合物，该络合物在暗处放置12h后显色完全，借此进行比色测定。

3 仪器

分光光度计。

4 试剂

4.1 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（50g/L）。

4.2 缓冲溶液（pH5.5～6）：取乙酸铵500g溶解于850mL蒸馏水中，再加入盐酸（p＝1.19g/mL）150mL，摇匀。

4.3 H酸－甲亚胺溶液：称取H酸－甲亚胺（C₁₇H₁₃NS₂O₆）0.5g与抗坏血酸2g共溶于100mL蒸馏水中。如呈现浑浊，应过滤后使用。

4.4 硼标准贮备溶液：准确称取在40～50℃干燥过的硼酸（H₃BO₃）1.4111g溶于蒸馏水中，转入1000mL容量瓶中定容．此溶液1mL含1mg 偏硼酸（HBO₂）。

4.5 硼标准溶液：取硼标准贮备溶液（4.4）逐级稀释至1mL含10.0μgHBO₂。

5 分析步骤

5.1 样品分析

取水样25.0mL于50mL容量瓶中，加入EDTA溶液（4.1）5滴，缓冲溶液（4.2）5mL，摇匀。准确加入H酸－甲亚胺溶液（4.3）6mL，摇匀。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置12h后，在分光光度计上波长420nm处，用3cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。

5.2 空白试验

取25mL 蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。

5.3 标准曲线的绘制

准确分取硬标准（4.5）0、1.00、3.00、5.00、10.0······200μg于一系列容量瓶中，加蒸馏水至25mL。

以下步骤同5.1.以偏硼酸浓度对吸光度，绘制标准曲线。

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