1 主题内容与适用范围
本标准规定了4-氨基安替比林分光光度法测定酚的方法。
本标准适用于地下水中挥发酚含量的测定。最低检测量为0.5μg,若取250mL水样蒸馏,最低检测浓度为0.002mg/L.测定上限为0.08mg/L.水样经蒸馏后,可除去极大部分外来因素的干扰。
2 方法提要
随水蒸汽蒸馏出的酚类,在pH10.0±0.2时,酚与4-氨基安替比林(4-AAP)反应,然后被铁氰化钾氧化生成安替比林红色染料,可为氯仿萃取,其浓度与吸光度呈线性函数关系。
3 仪器
3.1 蒸馏装置,500mL 硬质全玻璃磨口蒸馏器。
3.2 分光光度计。
3.3 pH计。
4 试剂
所有试剂溶液均需用无酚无氯的蒸馏水配制。
4.1 氢氧化钠(固体)。
4.2 溴酸钾-溴化钾溶液:称取溴酸钾(KBrO2)2.784g及溴化钾(KBr)10g溶解于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
4.3 盐酸(HCL),ρ=1.19g/mL.
4.4 碘化钾(固体)。
4.5 淀粉溶液(10g/L):称取可溶性淀粉1g和水杨酸(作防腐剂)0.2g溶解于100mL热蒸馏水中。
4.6 甲基橙指示剂(1g/L)。
4.7 磷酸溶液(1+9)。
4.8 硫酸铜溶液(100g/L)。
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